四丁基氟化铵含量检测方法

1.溶剂与溶液

 1.1 高氯酸标准溶液：[C_KClO4=0.1000mol/L](按GB/T601配制及标定)；

 1.2 结晶紫指示剂：10g/L冰醋酸溶液（按GB/T 603配制）；

 1.3 冰乙酸：5g/L 冰乙酸溶液（按GB/T 603配制）；

 1.4 乙酸酐。

 

2.测定步骤

 取四丁基氟化铵样品约0.8g（准确至0.0002g）于干燥的称量瓶中，溶解在50ml冰乙酸和25ml乙酸酐溶剂，用磁性搅拌机搅拌30分钟，0.05ml结晶紫做指示剂，用0.1000mol/L高氯酸标准溶液滴定至溶液为橙色。四丁基氟化铵的质量百分含量（X）按1式计算：

 

X＝31.55×C×V÷M

 

式中：

C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；

M——试样的质量，g；

0.3155——与1.00ml高氯酸标准溶液[C_KCLO4=0.1000mol/L]相当的以克表示四丁基氟化铵的质量。

 

3.水分的测定

   按GB/T6283的规定测定水分，连续测定两次取其算术平均值为测定结果，两次测定结果值不得大于0.02%